凝胶渗透色谱(GPC)是一种强有力的技术,可以提供直接测量分子量,这是一个重要的性质,以表征天然和合成聚合物。没有一种通用的GPC系统能够根据尺寸分离每种聚合物,那么如何为你的样品选择合适的色谱柱呢?
选择移动阶段
这一切都始于移动阶段。你的聚合物样品可溶于什么?不能溶解的聚合物不能用GPC分析,因此选择溶剂至关重要。对于仅基于粒径的高效GPC分离,最佳溶剂应该足够强,以减少样品-柱间的相互作用。
不要牺牲决心
当选择GPC列时,决定您的样品和标准所需的分辨率水平是必要的。记住黄金法则:分解和分离效率直接随着色谱柱体积(孔隙体积)的增加而增加。在购买柱套之前,应仔细考虑每个柱的长度和内径(ID)。我们建议:
- 使用更长的列,或多个列串联(两个30cm的串联vs一个30cm的列)¹
- 选择内径较大的柱(22毫米vs. 7.8毫米)
解决低分辨率问题的一个有利的解决方案是在当前系统中增加一个系列的额外专栏。“自由分辨率”可通过提高柱温或为系统选择最佳的进样量/浓度来获得。
孔隙大小问题
GPC利用一种非交互的固定相,由一个多孔网络组成,允许基于减少分子尺寸的洗脱顺序。混合床柱是一种线性柱,强烈推荐用于常规或未知样品分析。色谱柱孔径的选择应基于所分析聚合物的疑似分子量范围。
“这只是一个阶段……”
让我们总结一下我们现在知道的:
- 基于样品溶解度的色谱淋洗液,
- 基于所需分辨率的列数和维数,
- 以及基于样品疑似MW范围的孔隙大小
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